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潤(rùn)滑油如何較正確的配制和標(biāo)定氫氧化鉀乙醇溶液

2019-5-18 10:54:04??????點(diǎn)擊:
潤(rùn)滑油氫氧化鉀乙醇溶液的配制和標(biāo)定,簡(jiǎn)述如下。
1.氫氧化鉀乙醇容液的配制。一般配制氫氧化鉀無(wú)水乙醇溶液(以下簡(jiǎn)稱(chēng)醇?jí)A液),常出現(xiàn)下列情況,醇?jí)A液變黃是由于無(wú)水乙醇中含醛所致。醇?jí)A液變渾是因?yàn)闅溲趸浘哂泻軓?qiáng)的吸濕性,有的包裝不嚴(yán)或放置過(guò)久,甚至已成坨,最好不用。如果使用可多稱(chēng)重一些,在配制時(shí)只段上層清液,底部沉渣棄之不用。醇?jí)A液有透明白色沉淀粘附于真空濾油機(jī)瓶壁四周,這是因?yàn)闅溲趸浫菀簶O易吸收空氣中的二氧化碳,生成碳酸鉀沉淀,它可溶于水,但絕不可加水。因?yàn)榇級(jí)A液中有水會(huì)使酸值滴定液變渾,使終點(diǎn)不易判斷。防止的辦法是使醇?jí)A液少接觸空氣,用完立即加蓋,盛液瓶應(yīng)盡量裝滿小留空間。
2.為防止醇?jí)A液變渾或產(chǎn)生沉淀,可選用下列兩種配制方法。先配濃液后稀釋法,迅速稱(chēng)取氫氧化鉀7g.放人20~30ml 細(xì)口瓶中,立即加人無(wú)醛無(wú)水乙醇至瓶滿,然后搖動(dòng)數(shù)分鐘,至大部分氡氧化鉀溶解,放置一夜后,次日輕輕抽政約一半的上層清液,倒人1000ml 容量瓶中,再加人無(wú)醛無(wú)水乙醇至刻線,搖勻后即可用鄰苯二甲酸氫鉀進(jìn)行標(biāo)定。此溶液濃度約為0.05M。如果其依度小于0.05M,而大于0.04M就可用。如果此溶液小于0.04M 時(shí),可再加點(diǎn)濃堿液,然后再重新標(biāo)定其依度。
3.如果配制的醇?jí)A液濃度大于0.05M 時(shí),需再加些無(wú)水乙醇,添加量按下式計(jì)算??啥嗯湫﹤溆? 配藥量的計(jì)算可根據(jù)需要按擬配量稱(chēng)取氫氧化鉀的量(g)及需配制醇?jí)A液的體積和擬配摩爾濃度,配制方法: 將稱(chēng)取的氫氧化鉀放人細(xì)口瓶中,加人無(wú)水乙醇至大半瓶,搖勻(注意在搖動(dòng)時(shí)不要將醇?jí)A液濺在瓶口上,以防瓶口腐蝕不易打開(kāi))。真空濾油機(jī)潤(rùn)滑油在需用時(shí)可取上層請(qǐng)液,經(jīng)標(biāo)定后即可使用。實(shí)際情況說(shuō)明其濃度變化不大。氫氧化鉀乙醇溶液的標(biāo)定,可按下述方法進(jìn)行標(biāo)定。稱(chēng)取經(jīng)過(guò)110C于燥1h 的鄰苯二甲酸氫鉀(基準(zhǔn)試劑) 5.10548 (稱(chēng)準(zhǔn)重0.0002g),用新加熱煮沸冷卻后的二次蒸餾水,溶解于500ml 容量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻。此液的濃度理論值為0.05M.
3.取干凈的250ml 三角瓶,放人20ml 蒸餾水,用吸液管或滴定管量取25ml (Va) 配制的鄰苯二甲酸氫鉀溶液(M.0.05M,加熱至沸,加人2~3 滴酚酞指示劑,用配好的醇?jí)A液進(jìn)行標(biāo)定,至溶液呈粉紅色,記下消耗醉破液的ml 數(shù)(Vo),其摩爾濃度(Mo) 可按下,可用同法取雙份進(jìn)行標(biāo)定,然后取平均值,做為該醇?jí)A液的摩爾濃度。